最新标准丨八月起实施，HJ 1290—2023 土壤和沉积物 毒杀芬的测定

土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法

标准号：HJ 1290—2023

8月1日起实施

毒杀芬是什么→

毒杀芬（Toxaphene），是一种有机化合物，化学式为C10H8Cl8，为浅黄色蜡状固体，具有萜类气味，不溶于水，溶于苯、四氯化碳等有机溶剂。

毒杀芬有樟脑样的兴奋作用，是全身抽搐性毒物。对皮肤有刺激作用，有因采隔天喷过本品的植物引起中毒的报告，另有儿童误服致死的报道。毒杀芬本身在常温下不挥发，多因食物污染或经皮肤侵入引起中毒，于数小时后突然出现间歇性强直性痉挛或休克，常以恶心、呕吐为先兆。严重者痉挛间歇逐渐缩短，终因窒息而死亡。恢复者常遗留神经衰弱及健忘症。皮肤接触时，可出现皮炎、局部红肿或生成脓疮。

2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，毒杀芬（多氯莰烯）在2B类致癌物清单中。

2019年12月27日，毒杀芬被列入食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单。

标准概况

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范土壤和沉积物中毒杀芬的测定方法，制定本标准。 

适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中毒杀芬的气相色谱-三重四极杆质谱法。本标准适用于土壤和沉积物中 3 种指示性毒杀芬同类物 P26、P50 和 P62（参见附录 A）的测定。当取样量为 10.0 g，定容体积为 20 µl 时，3 种指示性毒杀芬方法检出限均为 0.003 µg/kg，测定下限均为 0.012 µg/kg。 

方法原理 

土壤或沉积物中毒杀芬目标化合物经有机溶剂提取、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离，三重四极杆质谱仪检测。根据保留时间和特征离子定性，同位素稀释内标法定量。

毒杀芬检出限

当取样量为 10.0 g，定容体积为 20 µl 时，3 种指示性毒杀芬方法检出限均为 0.003 µg/kg，测定下限均为 0.012。

样品制备

提取

加压流体萃取法

称取约 10 g（精确至 0.01 g）的样品，加入适量硅藻土混匀，研磨均化成流砂状，放入加压流体萃取装置的萃取池中，加入 10.0 μl 的提取同位素内标使用溶液。设定萃取条件，压力10.3MPa，温度150 ℃，提取溶剂为正己烷-丙酮混合溶剂，100%充满萃取池模式，静态萃取时间7 min，循环三次，收集提取液。

利用浓缩仪将提取液浓缩至1ml～2ml，待净化。

净化

A、硫的净化 

样品含硫时，应首先进行硫的去除。 

在浓缩后的提取液中添加50ml的正己烷，再加入 15g铜粉（珠），充分振荡，直至铜粉（珠）不变色，静置 30 min，用装有硫酸钠的三角漏斗过滤，收集滤液，浓缩至1ml～2ml。

B、酸性硅胶柱净化

在玻璃层析柱底部垫一些石英棉，由下而上依次装填1.0g活化硅胶，12.5g硫酸硅胶Ⅱ、10.0g硫酸硅胶Ⅰ、2.5g活化硅胶、5.0g硫酸钠。 

填充后用50ml正己烷淋洗，保持液面在硫酸钠层。转移浓缩后的提取液，或脱硫净化后的浓缩液至酸性硅胶柱中，用1ml～2ml的正己烷冲洗盛装提取液/浓缩液的容器壁，反复进行2～3次，洗涤液加到酸性硅胶柱中。

继续用100ml正己烷以3ml/min（每秒1滴）的流速洗脱，收集洗脱液，利用浓缩装置浓缩至1ml～2ml。

C、活化硅胶柱净化

在玻璃层析柱底部垫一些石英棉，由下而上依次装填9.0g活化硅胶、5.0g硫酸钠。填充后用50ml 正己烷淋洗，保持液面在硫酸钠层。

转移酸性硅胶柱净化后的浓缩液至活化硅胶柱中，用1ml～2ml 的正己烷冲洗浓缩液的容器壁，反复进行2次～3次，洗涤液加到活化硅胶柱中。继续用45ml正己烷以 3ml/min（每秒1滴）的流速洗脱，洗脱液弃去。再用 50 ml 甲苯-正己烷混合溶剂，以3ml/min（每秒1滴）的流速洗脱，收集洗脱液，使用浓缩仪将洗脱液浓缩至1ml～2ml。将样品转移至进样瓶中，再将洗脱液浓缩至近干，添加5.0μl进样内标使用溶液，加入15μl壬烷，密封，4℃以下避光保存，待测。

设备推荐

ASHMAR的实验室样品前处理设备能够帮助实现样品测定流程的自动化、智能化，减少实验人员与有毒物质的接触，让实验过程更安全、测定效率更高、实验结果更准确。

全自动高压流体萃取仪 FSE R26

FSE R26为ASHMAR公司出品的全自动高压流体萃取仪。

利用FSE R26全自动高压流体萃取仪可以轻松高效地萃取所需的分析物。

 以用户为导向的设计特点

● 高容量、高灵活性以及高效率

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● 自动化执行，一键式操作

● 具有即插式进气口，即插式排废口等特点

灵活的配置

● 多种萃取池和收集管满足不同应用

● 多种功能模块可以选配

● 适配NGA/VortexVap/QuickTrace等仪器

真空平行浓缩仪 Vacuuovap V10

VacuuoVap V10是ASHMAR SCIENTIFIC出品的真空平行浓缩仪。VacuuoVap V10无需人员看管，可以同时处理最大36个样品，通过加热、抽真空、旋转等技术实现样品的快速蒸发。仪器无需氮气，省时高效的同时可实现溶剂回收。

以用户为导向的设计特点

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● 图形可视化操作，一键操作，自动执行 

灵活的多功能选配件

● 多种试管架和样品管配置                          

● 多种功能模块可以选配    

● 适配QuickTrace/FSE/Smaasher等设备

全自动氮吹浓缩仪 VortexVap A系列

VortexVap A系列全自动定量浓缩仪，采用氮气斜吹的模式及涡旋气流的原理，使液体样品在水浴加热下能快速浓缩。可以同时对8个样品进行浓缩，每个样品管都配有光学传感器，可以对样品尾管中的液体进行精准定量。通过仪器自带的彩色控制屏对仪器进行实时控制，一键式操作使浓缩变得更加简单。

以用户为导向的设计特点

● 透明水浴创造性实现了样品浓缩过程的可视性,不必中断查看

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● 选配自动调压模式之后的气流阶梯模式，提高了自动化程度，优化了浓缩进程

● 具有即插式进气口、即插式排水口、水浴照明系统以及大尺寸彩色触摸屏控制等特点

灵活的配置

● 多种仪器型号满足不同应用

● 多种试管架和样品管配置

● 多种功能模块可以选配(自动调压等模块)

● 适配QuickTrace/FSE/NGA等仪器

参考标准：HJ 1290—2023 土壤和沉积物 毒杀芬的测定 气相色谱-三重四极杆质谱法

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